（需對(duì)客戶的信息及樣品保密，此案例只體現(xiàn)部分信息）

項(xiàng)目背景

根據(jù)某客戶提供的失效信息，在塑料支架上點(diǎn)膠的部分產(chǎn)品上出現(xiàn)硅膠不固化現(xiàn)象，失效比例達(dá)到40%。客戶確認(rèn)他們的塑料支架和膠均是同一批，基本排除供應(yīng)商換料的情況。重點(diǎn)從有N,P,S等元素污染，致使硅膠的催化劑中毒的來分析。

主要測(cè)試項(xiàng)目

拆解顯微觀察

硅膠紅外測(cè)試

塑料支架做PY-GC-MS

塑料支架做XPS元素測(cè)試

1、顯微圖片解析：

從圖上可以看出：與支架基材面接觸的硅膠都未固化，未與支架接觸的硅膠部分已交聯(lián)表干。

2、硅膠FTIR測(cè)試

對(duì)OK和NG樣品的中央表面干的部分與邊緣完全未固化部分做了紅外測(cè)試。

從譜圖出峰位置來看，NG樣品與OK樣品基本相同，表明NG樣品與OK樣品的硅膠主成分相同。

3、PY-GCMS測(cè)試

對(duì)OK樣品與NG樣品支架的塑料部分做PY-GCMS，以確定兩樣品的成分上是否有差異。

取OK樣品與NG樣品支架的塑料部分，在相同條件下裂解，測(cè)試成分。對(duì)比兩樣品的質(zhì)譜圖，可見兩譜圖中出峰位置完全相同，對(duì)應(yīng)強(qiáng)度一致，說明兩樣品裂解出的成分基本相同，檢索譜圖對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，主要為烷氧基，苯基化合物。表明OK樣品與NG樣品支架的塑料部分成分基本相同。

4、樣品XPS測(cè)試

對(duì)樣品塑料表面硅膠用檢測(cè)精度更高的XPS進(jìn)行元素成分測(cè)試，測(cè)試譜圖如下所示。

因NG樣品在支架基座與硅膠交界部分的點(diǎn)膠未固化現(xiàn)象最明顯，故對(duì)樣品的基座與硅膠交界部位（即上圖點(diǎn)2位置）進(jìn)行XPS測(cè)試。對(duì)于NG和OK樣品，因交界部分存在為液體狀硅膠，測(cè)試結(jié)果主要表征的是未固化硅膠的元素組成?？罩Ъ艿臏y(cè)試結(jié)果主要表征為塑料表面的元素組成。對(duì)比四個(gè)測(cè)試的元素組成結(jié)果，可見NG樣品表面存在異常元素N，其余三個(gè)樣品不存在N元素。

總結(jié)

總結(jié)上述測(cè)試，從外觀與顯微觀察顯示，出現(xiàn)點(diǎn)膠不固化的NG樣品的所有燈珠內(nèi)點(diǎn)膠不固化狀態(tài)相同，都是與支架接觸部分完全不固化，點(diǎn)膠中間位置表干。通過對(duì)硅膠的FTIR測(cè)試，表明固化的硅膠與未固化的硅膠的主成分相同。通過對(duì)NG樣與OK樣品的塑料支架部分的PY-GCMS測(cè)試，表明支架的塑料部分裂解組成相同，沒有異常組份。

對(duì)NG樣，OK樣及空支架樣品做EDS元素分析，未檢到異常元素。通過精確度更高的XPS對(duì)樣品表面進(jìn)行元素分析，表明在NG硅膠與塑料接觸部分存在異常的N元素，在OK樣品的相同位置未檢出N元素，在空支架相同位置也未檢出N元素。跟據(jù)LED硅膠的固化原理，含N化合物的存在會(huì)導(dǎo)致硅膠的鉑催化劑中毒，導(dǎo)致硅膠不固化。NG樣品在硅膠與塑料接觸部分的硅膠完全不固化即源于存在有N化合物導(dǎo)致鉑催化劑中毒所致，而OK樣品的相同位置不存在N元素，故而能完全固化。同時(shí)在塑料空支架樣品的塑料表面未檢出N元素。

結(jié)論

通過測(cè)試分析，認(rèn)為在NG樣品支架表面存在含N化合物，導(dǎo)致硅膠不固化。而OK樣品表面不存在N元素，故而能完全固化。同時(shí)在塑料空支架樣品的塑料表面未檢出N元素。

簡(jiǎn)介

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